Análisis de Orgánicos Volátiles (VOCs) por Cromatografía Gaseosa
¿Cómo podemos aumentar la sensibilidad de un cromatógrafo gaseoso a analitos volátiles, si sólo podemos inyectar unos pocos microlitros de muestra? Si pudiéramos aumentar el volumen de inyección hasta algunos mililitros, introduciríamos más cantidad de analitos, pero eso queda descartado, dada la baja capacidad de las columnas capilares, además del hecho de que tal cantidad de agua dañaría a la columna...
El secreto está en la concentración de la muestra previamente a la inyección. Para ello se utiliza un concentrador de purga y trampa. el dispositivo más efectivo para extraer y concentrar los compuestos orgánicos volátiles (VOCs) de líquidos y sólidos.
El proceso involucra una primera etapa de purga de la muestra mediante el burbujeo de un gas inerte (Nitrógeno o Helio) a través de ella, durante varios minutos. Esto transfiere los VOCs desde su estado acuoso, al vapor. En su camino, llegarán a la trampa, en la que quedarán retenidos (ya que en la elección de la misma, se tienen en cuenta las características fisicoquímicas de los analitos de la muestra).
Una vez que termina el proceso de purga, y ya con los analitos alojados en la trampa, comienza la desorción: se calienta rápidamente la trampa para favorecer la liberación de los analitos. Mediante el calor y el pasaje del gas de purga a través de la trampa (pero en reversa), los analitos se transfieren al GC a través de la línea de transferencia. Una válvula se encarga de conmutar entre dos posiciones, según si el equipo está en la etapa de purga, o en la de desorción.
Una gran diferencia con el método de Headspace, es que en lugar de tener contenida la muestra en un vial cerrado, en el que luego de unos minutos se alcanza el equilibrio entre las dos fases (líquida y gaseosa), al tratarse de una purga, los VOCs están constantemente trasladándose a la trampa, por lo que más y más moléculas de los analitos que queremos determinar van a pasar a la fase gaseosa, en un proceso continuo que nunca alcanza el equilibrio.
Si el concentrador tiene asociado un automuestreador, el proceso de desorción de la siguiente muestra comienza mientras todavía se está analizando la muestra anterior en el GC, para optimizar los tiempos de análisis.
Existen distintos modelo de trampas (Tenax®, Sílica gel, Charcoal, Carbopack, Vocarb®, etc), y algunas son combinadas, para mejorar la eficiencia y sensibilidad de la técnica.
Con los años, se han desarrollado diversas normas EPA (Environmental Protection Agency, USA), y virtualmente todas las determinaciones de VOCs involucran a un concentrador de Purga y Trampa. La serie 500 de las normas EPA está relacionada con el análisis de aguas potables y superficiales (por ejemplo, EPA 524); la serie 600 con las aguas residuales (EPA 624, entre otras); y la serie 8000 involucra la determinación de residuos peligrosos.
También se utiliza un concentrador de purga y trampa para el análisis de aromas en cervezas, la determinación de benceno en gaseosas, aroma de mieles, aroma de café, entre muchas otras aplicaciones.
Hace años, los usuarios han comenzado a hacer la transición a los equipos de EST Analytical (USA), uno de las empresas líderes mundiales en Purga y Trampa. El Encon Evolution agrega mejoras patentadas al diseño original que otras marcas vienen utilizando desde 1975. Con esto se logra un menor carryover (arrastre). Además, la eliminación de la humedad de la muestra se produce en la trampa reductora de humedad (MoRT) antes de la desorción, y no después (gracias a su válvula de 8 vías en lugar de las 6 vías utilizadas en otros equipos), con lo que el camino de los analitos al GC es mucho más corto, y esto proporciona un ancho de picos mucho menor. Se obtienen menores tiempos de análisis - ya que el enfriamiento se logra en 2 minutos -, y cromatográficamente se obtiene una mayor resolución, incluso compatible con el uso de columnas ultracapilares en el GC.
En los equipos de EST Analytical, la transferencia de la muestra se realiza a través de una línea inerte de Siltek ®. Poseen interface con pantalla touch, mientras que la PC puede estar en una oficina remota. Ofrecen 3 años de garantía en placas electrónicas.
Concentradores de Purga y Trampa
Centurion
EST ANALYTICAL
Evolution
EST ANALYTICAL
Cromatógrafo Gaseoso Joint Analytical Systems para Análisis de Gases
JOINT ANALYTICAL SYSTEMS
Biblioteca de Espectros Wiley-NIST 2023
WILEY
Reciba nuestras Notas técnicas
Suscríbase y reciba consejos técnicos y novedades de nuestros productos,
apenas los publiquemos online.
(Puede leer aquí nuestras notas)