Venteo de Split contaminado

El síntoma: la presión en cabeza de columna oscila, y no queda estable.

El siguiente es un esquema del puerto de inyección Split/Splitless:

Si usted tiene un Cromatógrafo Agilent®* 7890, 6890, 5890 o 4890 con un puerto de inyección Split/Splitless, seguramente habrá visto que al hacer un Mantenimiento Preventivo, reemplazamos los consumibles recomendados por Agilent®*, que son los que más desgaste tienen y por donde pasan la muestra y el solvente: septum, liner, sello de oro, y, según su estado, el filtro de split.

La causa: lo más probable es que haya una obstrucción en el venteo de split.

Sigamos el camino del Flujo Total en el esquema: el gas carrier ingresa por la parte superior izquierda, y luego la gran mayoría desciende por dentro del liner, hacia el sello de oro (ya que el flujo de purga de septum es despreciable frente al Flujo total). Si trabajamos con una relación de split normal (digamos, 10:1 en adelante), la mayor parte de este flujo no ingresa a la columna, y terminará ascendiendo por fuera del liner, y saliendo por el canal del venteo de split. Qué ocurre si este canal está obstruído o semi-obstruído? Seguramente vamos a tener un problema con la presión en cabeza de columna.

Dependiendo de la aplicación, de la volatilidad de los analitos, y de la cantidad de inyecciones mensuales, es muy probable que la cañería del venteo de split se vaya contaminando gradualmente. Esto ocurre porque, si bien los analitos se volatilizan con la alta temperatura del inlet, luego, en la cañería, a temperatura ambiente, condensan.

Por eso es importante chequear el estado de la cañería. Especialmente cuando se usan aplicaciones en las que los puntos de ebullición de los analitos son elevados, es probable que, de año a año (de mantenimiento a mantenimiento), la condensación se haga importante, incluso al punto de obturar la salida de gases. El síntoma, en ese caso, será una oscilación de la presión en cabeza de columna (primero), y, más adelante, una subida en la presión.

La solución: en algunas ocasiones, además del reemplazo del filtro de split, es necesaria una limpieza del conducto completo, con un solvente.

Hace unas semanas, uno de nuestros clientes nos llamó porque estaba experimentando un síntoma más frecuente de lo que se cree: inestabilidad en la presión en cabeza de columna. Eso le impedía utilizar el equipo, ya que el GC 7890 nunca quedaba en estado de "Ready".

En esta foto se puede observar el estado de un solvente que utilizamos para la limpieza, luego de pasar por la cañería de split (indicada en rojo en el esquema anterior):

Incluso, se observan partículas en el fondo del vaso de precipitados.

La razón de la contaminación, vimos después, había sido la inyección de un set de muestras con restos de analitos de alto punto de ebullición. Pero esto también puede ocurrir simplemente por acumulación de muchas inyecciones de sustancias con restos pesados.

Conclusión: si no cuenta con un contrato de soporte técnico, programe el mantenimiento de sus cromatógrafos periódicamente. Si no suele realizar este servicio, puede consultarnos. Para poder aconsejarle, le vamos a preguntar por la frecuencia con que realiza inyecciones, por el tipo de muestras que inyecta, y por las distintas aplicaciones.

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